Analizador de composición de elementos de materiales magnéticos

El coque de petróleo es un residuo sólido en el proceso de refinación de petróleo y una materia prima importante para la producción de diversos materiales de carbono, como electrodos de grafito, materiales negativos y carbono. los elementos de impurezas del coque de petróleo son principalmente inherentes al petróleo crudo.S, fe, ni, v, ga y otros elementos son los principales, y la mala calidad del petróleo crudo es cada vez más grave, lo que resulta en un aumento del contenido de elementos de impurezas en el coque de petróleo, y el control del contenido de oligoelementos en el coque de petróleo es un eslabón importante en la producción de coque de petróleo de alta calidad y la mejora de la competitividad del mercado del coque de petróleo.

Figura 1: mapa físico del coque de petróleo

Los métodos de prueba de los oligoelementos en el coque de petróleo incluyen la espectrometría de absorción atómica (aas), la espectrometría de emisión de plasma acoplada inductivamente (icp - oes), etc. la mayoría de estos métodos de detección requieren un estricto preprocesamiento y operación compleja, y dependen en gran medida de la experiencia operativa subjetiva de los experimentadores. en la versión de la norma de productos de coque de petróleo NB / SH / T 0527 - 2019 par de coque de petróleo (coque crudo), el método XRF reemplazó al método ICP - OES original como método de arbitraje para la determinación de los oligoelementos en el coque de petróleo.

Tabla1: normas de calidad para el coque de petróleo ordinario (coque crudo) y el coque de aguja de petróleo (coque crudo)

En comparación con los instrumentos de radiofrecuencia de dispersión de longitud de onda, los XRF de dispersión de energía son más ligeros, adecuados para múltiples escenarios y el mantenimiento de los instrumentos es más simple. el uso de Ed - XRF puede aumentar el monitoreo diario de oligoelementos de coque de petróleo y satisfacer la evaluación rápida de las materias primas en el sitio de producción, lo que tiene una importancia orientadora muy importante para el ajuste y optimización de los parámetros del proceso del dispositivo.

1. equipos y reactivos

Espectrómetro de fluorescencia de rayos X de dispersión de energía edx 6000c

2. recolección, conservación y preprocesamiento de muestras

De acuerdo con el estándar de muestreo de coque de petróleo, se toman 100 g de muestras de coque de petróleo y se secan en una caja seca a 105 ° C durante 2h. las muestras de coque de petróleo se trituran a 0074 mm o menos con una trituradora. Pesar 3,0g de muestras de coque de petróleo y 10,0g de polvo de ácido bórico, tomar el polvo de ácido bórico como relleno y presionar a presión de 15 a 20t. Luego, etiquete la muestra y póngala en la bolsa de muestra, que está lista para usar.

3. establecimiento de la curva de trabajo y análisis de muestras

Establecer las condiciones de medición adecuadas y utilizar un espectrómetro de fluorescencia de rayos X para escanear una serie de muestras estándar secundarias de coque de petróleo (coque de petróleo) con contenido conocido (coque de petróleo establecido por estándares de la industria) para establecer una curva de trabajo de corrección lineal primaria que se centre en el contenido y la intensidad de los elementos s, v, fe y ni en el coque de petróleo. A continuación, se miden muestras desconocidas de coque de petróleo (coque crudo).

imagen2: gráfico de relación lineal entre el contenido y la resistencia de los elementos s, v, fe y ni

La imagen de arriba muestra el uso del espectrómetro de fluorescencia de dispersión de energía edx 6000c para medir muestras secundarias de coque de petróleo de diferentes contenidos y establecer la curva de trabajo de corrección primaria o secundaria del contenido y la intensidad de los elementos s, v, fe y ni. A partir de la imagen, se puede ver que el contenido de los componentes s, v, fe y ni tiene una muy buena relación lineal con la resistencia.

Figura 3: espectro de fluorescencia de muestras de coque de petróleo

La figura 3 muestra el espectro de prueba de una muestra desconocida utilizada en la prueba (llamada coque de petróleo 1), en el que se pueden observar claramente los picos característicos de los elementos s, v, fe y ni, y en la que también se contienen trazas de elementos de al, si, ca y zinc. Después de la prueba de repetibilidad con esta muestra, la repetibilidad de los elementos s, v, fe y ni en los resultados de la prueba alcanzó el 0,28%, 3,33%, 1,10% y 0,71%, respectivamente, lo que indica que el instrumento tiene un buen efecto de detección en muestras de coque de petróleo.

Tabla 2: datos de la prueba de repetibilidad de la muestra de coque de petróleo 1