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Análisis del contenido de elementos en el coque de petróleo por espectrometría de fluorescencia de rayos X

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Descripción general
De acuerdo con los requisitos de análisis de elementos en coque de petróleo crudo y coque de petróleo quemado estipulados en el método de espectrometría de fluorescencia de rayos X de dispersión de longitud de onda para la determinación de elementos metálicos traza en coque de petróleo SH / t 0934 - 2016; Así como los requisitos de análisis de los elementos relacionados en el coque de petróleo, el coque de petróleo forjado y el ánodo pregrabado estipulados en el método de análisis espectral de fluorescencia de rayos X para la determinación de oligoelementos de la parte 16 de los métodos de detección de materiales de carbono para aluminio ys / T 63.16-2019, el análisis del contenido de elementos en el coque de petróleo y el análisis de fe, ca, si, na, ni, v, s en el coque de petróleo.
Detalles del producto

X Análisis del contenido de elementos en el coque de petróleo por espectrometría de fluorescencia de rayos X

Recoger querer : basado enDeterminación de elementos metálicos traza en coque de petróleo SH / t 0934 - 2016 requisitos de análisis de elementos en coque de petróleo crudo y coque de petróleo quemado estipulados en la espectrometría de fluorescencia de rayos X de dispersión de longitud de onda; Así como los requisitos de análisis de los elementos relacionados en el coque de petróleo, el coque de petróleo templado y el ánodo pretratado estipulados en el método de análisis de materiales de carbono para aluminio ys / T 63.16-2019 parte 16 determinación de oligoelementos, método de análisis espectral de fluorescencia de rayos x, se utilizanTianruiEspectrómetro de fluorescencia de rayos XEDX6000CEstablecer condiciones de trabajo para analizar el coque de petróleoContenido de elementos fe, ca, si, na, ni, V y S. Los resultados experimentales muestran que los resultados del análisis son mejores que los requisitos estándar. El método es simple de operar, rápido en el análisis, sin tratamiento químico previo y amigable con el medio ambiente.

cerrar tecla Palabras :Espectrómetro de fluorescencia de rayos XEDX6000C coque de petróleo

Técnica Técnica Especial punto :

EDX6000CTodos los elementos del coque de petróleo se analizan rápidamente al mismo tiempo, y la repetibilidad es mejor que los requisitos estándar. El método es simple de operar, rápido de analizar, de alta precisión, sin tratamiento químico previo y amigable con el medio ambiente.

coque de petróleo (petroleum coke) es un producto transformado por el proceso de agrietamiento térmico del petróleo pesado después de que el petróleo crudo se separe por destilación. en apariencia, el coque de petróleo es de forma irregular, bloques negros (o partículas) de diferentes tamaños, con brillo metálico, y las partículas del coque tienen una estructura de brecha poroso. la composición principal de los elementos es carbono, que representa más del 80%, contiene hidrógeno del 1,5% al 8%, y el resto son oxígeno, nitrógeno, azufre y elementos metálicos.

El coque de petróleo tiene sus propiedades físicas, químicas y mecánicas. Carbono no volátil, volátiles e impurezas minerales(azufre, compuestos metálicos, agua, ceniza, etc.) determinan las propiedades químicas del coque. La permeabilidad y densidad en las propiedades físicas determinan la capacidad de reacción y las propiedades termofísicas del coque. La composición de las partículas, el modo de procesamiento, la dureza, la resistencia al desgaste, la resistencia y otras propiedades mecánicas determinan sus propiedades mecánicas.

El coque de petróleo se utiliza en la fabricación de grafito, fundición y productos químicos en función de su masa.Industria.

A yEl coque cocido bajo en azufre y de alta calidad se utiliza principalmente para fabricar electrodos de grafito de alta potencia y algunos productos especiales de carbono; En la industria siderúrgica, es un material importante para el desarrollo de nuevas tecnologías de fabricación de acero en hornos eléctricos.

B yAzufre medio, coque cocido ordinario, una gran cantidad para la refinación de aluminio.

C yEl coque crudo alto en azufre y ordinario se utiliza en la producción química, como la fabricación de carburo de calcio y carbono. El silicio, etc., también se utiliza como combustible para la fundición de metales, etc.

Los métodos químicos tradicionales se han ido desarrollando gradualmente.Fue reemplazado por espectrometría de fluorescencia de rayos X. XREl método de análisis f tiene las ventajas de una amplia gama de elementos medibles, un amplio rango de concentración, rapidez, precisión, operación simple y protección del medio ambiente, y se ha utilizado ampliamente en el análisis y la detección de muchas industrias. Este método utiliza el método de prensado de muestras y se utiliza en el espectrómetro de fluorescencia de rayos X.EDX6000CDespués de establecer la curva de trabajo del elemento, se analiza.

X 射线荧光光谱法分析石油焦中元素含量

1,Parte experimental

1.1 instrumentos y reactivos

Espectrómetro de fluorescencia de rayos x:EDX6000C

Trituradora de vibración : ZHM-1B 型

Prototipo de presión : Modelo zhy - 601a

1.2 condiciones de análisis

Las condiciones de análisis para la determinación de elementos se muestran en la tabla.1.


Tabla1 condiciones de análisis para la determinación de elementos

Elementos

Análisis de líneas espectrales

voltaje/ KV

corriente eléctrica/ UA

Detector

medio ambiente

Tiempo de medición

Fe

Ka

40

100

SDD

Atmósfera

150s

Ca

Ka

40

100

SDD

Atmósfera

150s

Si

Ka

40

100

SDD

vacío

150s

La

Ka

40

100

SDD

vacío

150s

Ni

Ka

40

100

SDD

Atmósfera

150s

V

Ka

40

100

SDD

Atmósfera

150s

S

Ka

40

100

SDD

vacío

150s

1.3. preprocesamiento de muestras

Poner la muestra enSecar a 110 ± 5 ° C durante 2 horas y enfriar a temperatura ambiente, pesar 12,0000 G de muestra y 2,0000 G de ácido estenótico duro y mezclar bien, moler 20 S en un mortero de carburo de tungsteno, triturar con una cuchara al agrupar, tomar alrededor de 5g de muestra para su análisis.

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imagen2 muestras de tableta

2,Resultados y discusión

2.1 muestras estándar

Este método selecciona el material de referencia de la transformación petrolera de la Academia de Ciencias de la piedra y hace la curva de trabajo de acuerdo con las condiciones de análisis establecidas.

Tabla2 resultados de la concentración de la muestra estándar de coque de petróleo (μg / g)

Muestra estándar

Ca

Fe

Si

La

Ni

V

S

5COKE1

1100

320

410

245

100

26

0,73 × 10¿⁴ qué?

5COKE2

26

106

102

182

185

28

1,05 × 10¿⁴ qué?

5COKE3

33

200

120

33

228

109

1,08 × 10¿⁴ qué?

5COKE4

79

110

280

21

172

245

1,94 × 10¿⁴ qué?

5COKE5

30

76

298

57

265

521

3,55 × 10¿⁴ qué?

2.2 curva de trabajo

La curva de trabajo se establece de acuerdo con las condiciones de este método, la curva es bien lineal, el rango lineal del análisis de elementos es amplio y la aplicabilidad es amplia. Las curvas de los elementos se muestran en la imagen.3.

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3.3 ensayos repetitivos

Selección de muestras estándar de coque de petróleoComo muestra de verificación, 5coke1 se prueba dinámicamente dos veces de acuerdo con las regulaciones estándar, se cuenta la diferencia absoluta entre los dos resultados, y la diferencia absoluta está dentro del rango permitido estipulado en la norma.

Tabla3 muestra estándar de coque de petróleo 5COKEResultados de la prueba de precisión del método de 1 (μgg)

Artículo ojo

Fe

Ca

Si

La

Ni

V

S

Primer resultado

318.00

1106.24

418.13

275.40

101.70

23.15

0,72 × 10¿⁴ qué?

Segundo resultado

317.74

1111.30

412.3

259.68

101.94

23.83

0,72 × 10¿⁴ qué?

Repetibilidadr

0.26

5.06

5.83

15.72

0.23

0.68

0.00

Requisitos estándarr

Menos de 16,00

Menos 27,00

< 24,00

Menos de 25,00

< 5,00

< 4,00

< 0,03

Explicación: referencia a "".YS/ T 63.16-2019 Métodos de detección de materiales de carbono para aluminio No.Parte 16Determinación de oligoelementosX Se repite el método de análisis espectral de fluorescencia de rayos XSexo rEs la diferencia absoluta entre los dos resultados.






3.4 prueba de precisión


Se seleccionan muestras de coque de petróleo producidas efectivamente como muestras de verificación y se prueban dinámicamente.Tomando el promedio dos veces, la diferencia absoluta entre los dos resultados está dentro del rango permitido estipulado en el estándar, y el promedio está cerca de los resultados del análisis químico.

conclusión

SegúnSH / t0934 - 2016 determinación de oligoelementos metálicos en coque de petróleo - método de espectrometría de fluorescencia de rayos X de dispersión de longitud de onda - y ys / t63.16 - 2019 método de detección de materiales de carbono para aluminio - parte 16 método de análisis de espectrometría de fluorescencia de rayos X - estipulan el uso deTianruiEspectrómetro de fluorescencia de rayos XEDX6000CSe establecen las condiciones de trabajo y se analizan las condiciones de trabajo en el coque de petróleo. Contenido de elementos fe, ca, si, na, ni, V y S. Los resultados experimentales muestran que la curva de trabajo del método es lineal, la velocidad de análisis es rápida, la precisión del método es alta, la estabilidad es buena, no se necesita tratamiento químico previo y no se produce contaminación química.