Detección de la sensación de frescura de la pasta de dientes de mentol

Detección de la sensación de frescura de la pasta de dientes de mentol

Detección de la sensación de frescura de la pasta de dientes de mentol:La sensación de frescura de la pasta de dientes de mentol afirma necesitar el apoyo de un sistema de detección científico y riguroso. Las pruebas profesionales deben pasar por la cuantificación de la composición, la evaluación sensorial y la verificación tridimensional de indicadores objetivos para garantizar la fiabilidad declarada del producto. Una agencia de pruebas de terceros probó 15 pasta de dientes que afirmaban ser "heladas" y encontró que solo 7 podían cumplir con el estándar de contenido de mentol ≥ 0,1% al mismo tiempo y reducción de la temperatura oral ≥ 1,5 grados Celsius en 5 minutos después de su uso, lo que reveló una brecha significativa entre la Declaración de frescura del producto En el mercado y el rendimiento real.

Normas de detección y base técnica

El análisis de la composición básica realiza la "determinación del contenido de agentes de fricción en la pasta de dientes" GB / T 35832 - 2018 para garantizar que la cantidad de mentol añadida esté en un rango efectivo del 0,1% al 0,3%; La evaluación sensorial se basa en los principios generales de la metodología de análisis sensorial de la norma ISO 4120: 2021, utilizando el método de escala de placer de nueve puntos; La verificación de la eficacia objetiva se refiere a la "evaluación de la eficacia de los productos de limpieza y cuidado oral" GB / T 35913 - 2018 para establecer un modelo de asociación entre los cambios de temperatura y la respuesta neuronal.

En cuanto a las normas internacionales, la norma ISO 11035: 1994 método de clasificación metodológica del análisis sensorial proporciona un proceso estandarizado de evaluación sensorial, mientras que la norma ASTM e1958 - 15 guía estándar para la evaluación de la sensación de frescura de la piel proporciona una referencia técnica para la detección de cambios de temperatura. Cabe señalar que el reglamento de cosméticos de la UE CE 1223 / 2009 requiere que la sensación de frescura declare que debe proporcionar datos de prueba humana (n ≥ 30) y pruebas de la eficacia de los ingredientes, lo que plantea mayores requisitos para los productos de exportación.

Método de detección central y diseño experimental

Determinación precisa del contenido de mentol

El análisis cuantitativo se llevó a cabo mediante la técnica de espectrometría de masas de cromatografía de gases (gc - ms): la columna fue seleccionada como columna capilar HP - 5 (30 m × 0,25 mm × 0,25 mu m), y el procedimiento de temperatura de la columna se mantuvo a 40 ° C durante 3 minutos, aumentando a 150 ° C a 5 ° C / min; La temperatura de la entrada de la muestra es de 200 ° c, la fuente de iones eI es de 70ev, y se selecciona el modo de monitoreo de iones (m / Z 95, 123, 156). El límite de detección del método es del 0001%, la tasa de recuperación estándar es del 85% - 115%, y la desviación estándar relativa es ≤ 3%. Debido a que una marca de pasta de dientes no pasó la prueba, el contenido real de mentol fue de solo 62% del valor declarado, y finalmente se vio obligada a modificar la etiqueta del producto.

Construcción del sistema de evaluación sensorial

Diseño del ensayo controlado doble ciego: 30 sujetos sanos (hombres y mujeres, medio) se dividieron aleatoriamente en el grupo experimental y el Grupo placebo, y se evaluaron en cuatro momentos: 5 min, 30 min, 60 Min y 120 min, respectivamente, después de usar el producto. Con la escala de simulación visual de sensación de frescura (c - vas), 0 se divide en "sin sensación de frescura" y 10 en "frescura extrema", mientras se registra el tiempo de aparición y desaparición de la sensación de frescura. Los resultados determinaron que la puntuación C - Vas en el grupo experimental seguía siendo ≥ 4 puntos a 120 minutos, y la diferencia con el Grupo placebo fue estadísticamente significativa (p < 0,05).

Tecnología de detección de indicadores objetivos

Monitoreo de imágenes térmicas infrarrojas: utilizando imágenes térmicas infrarrojas flir t650sc (resolución 640 × 512 píxeles, rango de medición de temperatura - 20 ℃ - 150 ℃, precisión ± 0,05 ℃), se registran los cambios de temperatura de la mucosa oral antes y después del uso de pasta de dientes. Los productos calificados deben reducir la temperatura de la parte Roja de los labios en ≥ 1,5 ° C y la duración del enfriamiento en ≥ 60 minutos. Los datos experimentales muestran que la tasa media de enfriamiento de la pasta de dientes que contiene 0,2% de mentol alcanzó los 2,3 ° c, significativamente más alta que en el Grupo del 0,1% (1,2 ° c).

Determinación de la actividad del receptor trpv1: se utilizó un modelo celular hek293 que transfirió el gen humano trpv1 para detectar la tasa de activación del receptor mediante imágenes de calcio fluorescente (longitud de onda de estimulación 488 nm, longitud de onda de emisión 525 nm). Después de que el extracto de pasta de dientes (concentración en masa del 1%) procesó las células, la tasa de variación de la intensidad de fluorescencia ≥ 30% se determinó como una activación efectiva. Este método puede cuantificar objetivamente la intensidad de estimulación del mentol a los receptores de sensación fría y evitar las limitaciones de depender únicamente de la evaluación subjetiva.

Configuración de instrumentos profesionales y control de calidad

El laboratorio debe estar equipado con un sistema de detección modular: un espectrómetro de masas de cromatografía de gases (como Agilent 7890b - 5977a) para la cuantificación del mentol; El termómetro infrarrojo (flir t650sc) monitorea los cambios dinámicos de temperatura; El microscopio fluorescente (olympus ix83) realiza la detección de la actividad de trpv1; La Plataforma de preprocesamiento de muestras totalmente automática (gerstel mps) realiza análisis no tripulados. Los instrumentos clave deben calibrarse a través del cnas, como el cromatógrafo de gas, que verifica mensualmente la desviación del tiempo de retención con el estándar de N - cetano ≤ 0,02 min.

Las medidas de control de calidad incluyen: tres experimentos paralelos por lote de muestras, con una desviación estándar relativa ≤ 5%; Establecer un control positivo (pasta de dientes estándar con 0,2% de mentol) y un control negativo (pasta de dientes básica sin ingredientes refrescantes); Los evaluadores sensoriales deben pasar la certificación ISO 8586 - 1: 2012 "selección, formación y gestión del análisis sensorial", con una precisión de reconocimiento del gusto ≥ 90%. Un laboratorio fue suspendido de la calificación de prueba porque no implementó estrictamente el control de calidad, lo que provocó una desviación del 12% en los resultados de la prueba de mentol.

Evaluación de estabilidad y Seguridad

Prueba de estabilidad acelerada: colocar la muestra de pasta de dientes a 45 ° C ± 2 ° C y una humedad relativa del 75% + 5% durante tres meses, y determinar los cambios mensuales en el contenido de mentol. Se requiere una tasa de retención de principios activos ≥ 90% y una atenuación del área bajo la curva de enfriamiento (aucc) ≤ 15%. Debido a la falta de estabilidad, la intensidad de la sensación de frescura de una pasta de dientes natural de menta disminuyó en un 42% después de tres meses, y finalmente no pasó la prueba.

Prueba de irritación de la mucosa: se utilizó la prueba de irritación ocular de conejo (método draize) y la prueba de membrana allantoica embrionaria de pollo het - cam, que requieren un índice medio de irritación (isi) ≤ 3,5. no hay sangrado ni coagulación. Al mismo tiempo, se detectó la sensibilidad cutánea del mentol, se calculó el índice de estimulación (si) a través de la prueba de ganglios linfáticos locales (llna), y si < 3 se determinó que no era alérgico. Estos datos de Seguridad son datos obligatorios antes de que el producto salga al mercado.

Determinación integral de los resultados de las pruebas

La sensación de frescura de la pasta de dientes de mentol debe juzgarse de manera integral a través de indicadores tridimensionales: contenido de mentol 0,1% - 0,3% (método GC - ms), puntuación C - Vas de 120 Min ≥ 4 puntos (evaluación sensorial), disminución de la temperatura oral ≥ 1,5 ° c (imagen térmica infrarroja), tasa de activación del receptor trpv1 ≥ 30% (método de fluorescencia). Solo cuando los cuatro cumplen con los estándares se puede declarar el efecto de "sensación de frescura". Debido a que la tasa de activación de trpv1 es solo del 22%, la pasta de dientes de una marca multinacional se determina que no es válida a pesar de que el contenido de mentol está a la altura de los estándares.

El informe de prueba debe contener una evaluación completa de la incertidumbre, como una incertidumbre extendida (k = 2) de ± 0015% para la determinación del mentol y una incertidumbre de medición de temperatura de ± 0,1 ° c. Estos datos proporcionan una base científica para disputas sobre la calidad del producto. Se recomienda que las empresas establezcan un control de cadena completa de materias primas y productos terminados, seleccionen materias primas con un contenido de l - mentol ≥ 95% y amplíen la duración de la sensación de frescura a través de la tecnología de encapsulamiento de microcápsulas.

A través del proceso de detección estandarizado y la verificación de indicadores multidimensionales, se puede proporcionar soporte de datos preciso para el desarrollo de productos. Con la mejora de los requisitos de los consumidores para la experiencia de cuidado oral, la tecnología de detección se desarrollará hacia el análisis diferencial individual (como el impacto del Polimorfismo genético en la percepción de frescura) y el monitoreo dinámico (seguimiento de frescura en tiempo real), impulsando la industria hacia una dirección más refinada.